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氣相色譜儀使用和保養(yǎng)
氣相色譜儀由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常是24h運轉(zhuǎn),進(jìn)行設(shè)備系統(tǒng)清洗、維護(hù)的機會很少。 如果有適當(dāng)?shù)臋C會,需要根據(jù)設(shè)備的運轉(zhuǎn)狀況進(jìn)行維護(hù)。
氣相色譜儀常用于有機物的定量分析,儀器運行一段時間后,由于靜電,儀器內(nèi)部容易吸附很多灰塵。 以及電路基板的插座上除了吸附灰塵外,還經(jīng)常與一部分有機蒸汽吸附。 由于部分有機物凝固點低,在注入口的位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流線在一定期間使用后內(nèi)徑變細(xì),在被有機物堵塞的使用中,TCD檢測器很可能被有機物污染的FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物堆積在噴嘴、捕集極位置,堆積在噴嘴、捕集極部分。
1 .氣相色譜儀電路板的維護(hù)和清掃
氣相色譜儀在準(zhǔn)備檢查之前,切斷機器的電源,首先用電器的空氣或氮氣清洗電路板和電路板的插槽,清洗時用軟刷對準(zhǔn)電路板和插槽中灰塵較多的部分仔細(xì)進(jìn)行清洗。 在工作中,盡量戴上手套進(jìn)行工作,以免靜電和手上的汗等影響電路板上的部分零件。
清洗作業(yè)結(jié)束后,請仔細(xì)觀察電路板的使用狀況,確認(rèn)印刷電路板或電子部件有無明顯的腐蝕現(xiàn)象。 電路板上附著有機物的電子部件和印刷電路要用脫脂棉浸泡酒精小心擦拭,電路板的接口和插槽部分也要擦拭。
2 .氣相色譜儀裝置內(nèi)部的凈化清洗
氣相色譜儀停止后,打開設(shè)備的側(cè)面和背面面板,用儀表空氣或氮氣清洗設(shè)備內(nèi)部的灰塵,用軟刷對準(zhǔn)灰塵多或不易臟的地方進(jìn)行處理。 凈化完成后,用水或有機溶劑擦洗機器內(nèi)部有機物污染的地方,先用水擦拭水溶性有機物,用有機溶劑處理不能全清洗的地方,用甲苯、丙酮、四氯化碳等有機溶劑清洗非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物在擦拭機器的過程中,請注意不要對機器表面和其他零件造成腐蝕和二次污染。
3 .氣相色譜儀TCD和FID探測器的清洗
TCD探測器在使用中可能會被色譜柱流出的沉積物和樣品中的其他物質(zhì)污染。 如果TCD檢測器被污染,設(shè)備的基線會增加抖動、噪聲。 檢測器需要清洗。 惠普的TCD檢測器可以關(guān)閉檢測器,將柱子從檢測器接頭上拆下,將柱箱內(nèi)檢測器的接頭死鎖,將參照氣體的流量設(shè)定為20~30ml/min,將檢測器溫度設(shè)定為400、熱清洗4~8h,降低溫度后。
使用國產(chǎn)TCD檢測器的污染可以通過以下方法進(jìn)行。 停止機器運轉(zhuǎn)后,拆下TCD的氣體通道入口,用50ml注射器從吸氣口反復(fù)注入丙酮(或者可以根據(jù)甲苯、樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇不同的溶劑)的無水乙醇、蒸餾水5~10次,從吸氣口用移液管慢慢注入。
4 .氣相色譜儀注入口的清洗
檢查時,需要分別清洗氣相色譜儀注入口的玻璃襯里、分流平板、注入口的分流管線、EPC等部件。
清洗玻璃管和分流平板:小心地從裝置中取出玻璃管,用鑷子和其他小工具小心除去襯管內(nèi)的玻璃毛和其他雜質(zhì),以免在去除過程中損傷襯管表面。
如果條件允許,預(yù)清洗的玻璃襯管可以在有機溶劑中用超聲波清洗,干燥后使用。 直接用丙酮、甲苯等有機溶劑清洗,清洗結(jié)束后干燥也可以使用。 玻璃襯管是消耗品,不值得清洗時,建議直接更換。
分流平板理想的清洗方法是在溶劑中進(jìn)行超聲波處理,干燥后使用。 分流平板從注入口取出后,也可以選擇先用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑清洗,干燥后使用的有機溶劑清洗。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間使用,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,直至全堵塞。 分流線堵塞后,儀器注入口顯示壓力異常,峰形畸變差,分析結(jié)果異常。 在檢查中,無論是否能夠事先判斷旁路管線是否堵塞,都需要清洗旁路管線。 分流管道的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,單純清洗堵塞嚴(yán)重的分流管道的方法有時難以清洗,需要采用其他輔助機械方法進(jìn)行。 選擇粗細(xì)合適的鋼絲,輕松疏通分流管線,可用丙酮、甲苯等有機溶劑清洗。
在EPC控制分流的氣相色譜儀中,長時間使用可能會導(dǎo)致細(xì)小的噴射墊屑進(jìn)入EPC和氣體管線的接口,從而可能會導(dǎo)致EPC部分的堵塞和噴射口壓力的變化。 因此,每次檢查工序都要盡量檢查機器EPC部分,用甲苯、丙酮等有機溶劑清洗,進(jìn)行干燥處理。
注意事項:注入口的外部可能會因注入口等而凝結(jié)有機物的一部分。 請在脫脂棉上沾丙酮、甲苯等有機物,備用擦拭注入口,機械去除無法擦拭的有機物。 在清除凝固的有機物的過程中,請注意不要損傷機器零件。 除去凝固的有機物后,用有機溶劑小心擦拭機器零件。
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